采用固相萃取技术建立一种利用气相色谱法测定柑橘5种有机磷农药的的分析方法。前处理中柑橘中的有机磷农药用乙腈进行提取,固相萃取柱净化,气相色谱火焰光度检测器(FPD)进行定性定量分析。研究发现:5种有机磷农药在浓度范围为0.014.0μg/m L时线性良好,5种农残回收率均在83.2%93.8%,相对标准偏差均小于5%。实验证明该方法前处理操作简单,精密度高、准确度好,可满足柑橘中多种有机磷农药残留的同时分析。