摘要

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时对保健食品中13种激素类和11种降血糖类非法添加化学药物的筛查方法。4种剂型(片剂、口服液、速溶粉、软胶囊)样品目标物均使用乙腈强力振荡提取,运用Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm, Particle Size 1.9μm)分离,以甲醇和2 mmol·L-1乙酸铵溶液含0.1%(V/V)甲酸为流动相进行梯度洗脱。使用Ultimate3 000 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS进行Full-MS/dd-MS/MS扫描,收集保留时间、母离子、碎片离子等信息,与数据库最优筛选质量信息进行比较,并对阳性样品进行标记。结果显示,4种剂型中目标化合物的筛查检测水平分别为2.43~26.25μg·kg-1,4.30~57.24μg·kg-1,4.18~93.52μg·kg-1,and 4.19~32.97μg·kg-1。该方法准确度高、特异性好,适合快速、高通量筛查保健品中非法添加药物。