砷化氢发生–砷钼蓝分光光度法测定钢铁中砷

作者：罗嗣兴^*; 王飞飞; 孙效轩; 刘凯; 司圳棋; 张琦; 孙士超; 陈达

来源：化学分析计量, 2022, 31(08): 49-53.

• 钢铁
• 砷
• 砷化氢
• 砷钼蓝
• 分光光度法

设计了一种砷化氢发生分离吸收装置，利用该装置建立了砷钼蓝分光光度法测定钢铁中砷含量的分析方法。当反应溶液中硫酸浓度为0.80～2.0 mol/L时可以使砷化氢分离完全；当吸收液中硫酸浓度为0.085～0.175 mol/L时，显色液颜色较深而空白值较低；当高锰酸钾的质量分数大于0.008%时可使砷化氢被完全吸收；当显色液中钼酸铵的质量分数为0.04%～0.05%时可以使砷与钼酸铵完全生成砷钼蓝且空白值低；当显色中硫酸肼的质量分数为0.001%～0.010%时可以得到较低空白。络合物显色液的稳定时间大于25 h。50 mL显色液中砷质量在0～50 μg范围内与吸光度具有良好的线性关系，相关系数为0.999 5。样品重复测定结果的相对标准偏差小于3%(n=10)，样品加标回收率为98.1%～101.7%。该方法可用于钢铁中砷含量的测定，具有操作简便、准确和选择性好等特点。