摘要
建立了非银汞复合试剂+硫磷混酸+重铬酸钾+大体积密封瓶消解样品,进行电位滴定批量测定COD的方法。自制了消解/滴定一体瓶与相应的消解器,非银汞复合试剂加量0.5 g(由硫酸锰/硫酸铜/硫酸铝钾/硫酸铬钾(质量比)=3∶2∶1∶1),0.1 mol/L K2Cr2O7加量10 mL,体积比为3∶1的硫磷混酸15 mL,水样加量10 mL,(160±5)℃温度下密封消解20 min,消解液直接由黄金电极电位滴定。实验结果表明:50 mg/L水平的实际样品COD,RSD≤4.78%,与HJ 828—2017的结果相对误差≤5.80%,应用于石化废水和其他水质分析,效果满意。
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单位中国石油化工股份有限公司; 皖西南产品质量监督检验中心