5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满合成及工艺优化

作者：凌钦才; 李晓雷^*; 谢国庆; 龚彦; 李明; 朱琦; 葛觉非; 钟佳琪; 翟金国

来源：广州化学, 2019, 44(06): 36-40.

DOI：10.16560/j.cnki.gzhx.20190601

• 5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满
• 合成
• 氢气还原
• 优化

以5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满为原料,Pd/C为催化剂,用氢气还原合成5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满。红外、核磁表征了产物结构;考察了反应温度、反应时间、充入氢气压力及催化剂用量四个因素,设计正交试验对还原工艺条件进行优化分析。结果表明,对粗产率的影响显著程度依次为充入H2压力、反应时间、反应温度和催化剂用量,获得了优化工艺条件,即反应温度70℃、反应时间为2 h、充入H2压力为1.5 MPa,催化剂用量为5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满的10%。

• 单位
  上海化工研究院有限公司