β-甲基萘合成2-甲基-1,4-萘醌绿色氧化反应工艺

作者：潘瑾雯; 杨索和; 何广湘; 郭晓燕; 靳海波^*; 马磊

来源：过程工程学报, 2022, 22(12): 1702-1709.

• 2-甲基萘
• 2-甲基-1,4-萘醌
• 氧化反应
• 绿色合成

2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)是K族维生素的重要中间体，广泛应用于医药、农药、饲料添加剂等领域。本工作以2-甲基萘(2-MN)为原料，(NH4)2S2O8为引发剂，用30%H2O2与冰醋酸在硫酸催化下制备过氧乙酸并滴加至反应液中，氧化合成2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)，通过ICIR,GC-MS,LCMS对其结构进行表征，并验证氧化反应机理及中间产物。考察了催化剂、反应温度、反应时间、氧化剂与引发剂用量对产品2-MNQ收率、转化率的影响，采用HPLC (外标法)测定产品2-MNQ的转化率和收率，得到最佳工艺条件为反应温度65℃、反应时间5 h、n(H2O2):n(2-MN)=26:1，此时，2-甲基萘的转化率为99%，产品收率为34%。本工作的创新点是使用原位红外技术验证反应机理和中间过程，即原料2-甲基萘经过氧乙酸氧化，发生环氧化反应生成中间体，之后重排生成2-甲基羟醌，继续氧化生成目标产物2-甲基-1,4-萘醌。该工艺具有简单环保、操作条件温和、原料易得等特点。

• 单位
  北京石油化工学院; 材料与化工学院