摘要

目的:建立顶空气相色谱法,测定维格列汀中的二氯甲烷、丁醇和丁酮残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱(Agilent DB-624毛细管柱,30m×0.32mm×1.80μm);FID检测器;进样口温度200℃;检测器温度280℃,载气为氮气;程序升温,起始温度为40℃,维持5min,以每分钟10℃的速率升温至100℃,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持3min。结果:该方法线性关系良好,R在0.9986~0.9998之间;平均回收率在96.3%~97.9%。结论:该方法操作简便,准确性高,可作为维格列汀原料药残留溶剂的测定方法。

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