摘要
目的:忍冬藤中5-O-[4’-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸的分离鉴定及HPLC含量测定方法的建立。方法:采用色谱分离方法从忍冬藤50%甲醇提取物中分离得到5-O-[4’-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸,并通过核磁共振波谱和质谱数据确定其结构。含量测定色谱条件:Dikma Technologies PLATISILTMODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.4%冰乙酸溶液(B)梯度洗脱(020 min,8%15%A);流速1.0 m L·min-1;检测波长327 nm;柱温35℃。结果:5-O-[4’-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸在0.153.07μg与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程为Y=1.521 3X-3.777 7(r=1.000 0)。供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率(n=6)为95.95%,RSD1.5%。对收集的8批忍冬藤药材进行测定,5-O-[4’-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸质量分数1.7377.390 mg·g-1。结论:首次从忍冬藤中分离鉴定了5-O-[4’-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸,报道了其完整核磁数据,建立了忍冬藤中该成分的含量测定方法,并设立了合理的含量限度值。建立的含量测定方法准确、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。
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单位山东省食品药品检验研究院