采用脉冲惰气熔样,红外测定氧,建立了同时测定镍钼合金中杂质氧的新方法。研究了不同助熔剂、加热功率以及称样量和助熔剂量的比例对实验结果的影响。在分析功率为5.3kW,用镍做助熔剂,称样量和助熔剂的比例为1∶20的条件下对镍钼合金试样进行测定,氧的相对标准偏差为4.1%;加标回收率为93%~112%。本方法简单,分析速度够快,能满足生产要求,在对实际操作和生产过程中都有着很大的意义。