尿中甲基异丁基酮测定的顶空-气相色谱/质谱法

作者：叶海朋; 邵吉; 谈思维; 施燕鹏; 苏克文; 张玲

来源：中华劳动卫生职业病杂志, 2022, 40(01).

• 甲基异丁基酮
• 尿
• 顶空
• 气相色谱/质谱

目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮(MIBK)。方法采用自动顶空进样技术, 通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化, 取5 ml样品于20 ml顶空瓶中, 加3.0 g硫酸铵, 经60 ℃加热30 min后, 吸取100 μl顶空瓶上部气体, 注入气相色谱经HP-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱分离, 质谱检测器检测, 保留时间定性, 外标法定量检测样品中MIBK含量。结果本方法测定MIBK的线性范围为20.0～1 000.0 μg/L, 线性方程为y=62.9x-652.5, 相关系数r=0.999 8。方法检出限为5.0 μg/L,定量下限为16.0 μg/L。在低(50.0 μg/L)、中(200.0 μg/L)、高(500.0 μg/L)三个添加浓度下, 样品加标回收率为95.3%～100.2%;批内精密度为1.7%～3.8%(n=6), 批间精密度为1.2%～4.0%(n=6)。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好, 样本在-20 ℃及以下冰箱至少可以保存14 d。结论本法简单实用, 重现性好, 灵敏度高, 可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。