摘要
建立了母乳中多种含卤持久性有机污染物(POPs)的联合检测方法,目标化合物主要包括六溴环十二烷(HBCDs)、多溴联苯醚(PBDEs)、多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)等。样品的前处理采用液液萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化和固相萃取(SPE)等技术,目标化合物经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(LC-MS/MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS)等进行检测。样品通过GPC除去脂肪,然后经SPE柱进一步净化并进行多组分分离,极大程度地减小了生物样品中复杂基质的干扰,适合样品量相对较小的人体样本中多种超痕量POPs的分析。应用灵敏度高、选择性更好的GC-MS/MS对样品中的PCBs和OCPs等进行分析,进一步降低基质的干扰。方法经过小牛血清加标实验验证,稳定可靠。POPs的加标回收率分别为88.7%98.8%(PBDEs),88.5%92.5%(HBCDs),67.9%82.3%(PCBs)和81.7%116.1%(OCPs),方法检出限分别为0.131.8 pg/m L(PBDEs),0.311.2 pg/m L(HBCDs),0.221.4 pg/m L(PCBs)和0.201.5 pg/m L(OCPs)。采用本方法对潍坊地区20例母乳样品进行分析,结果显示,潍坊市母乳中HBCDs、PBDEs、PCBs、HCHs和DDTs的中值浓度分别为2.86、7.76、8.84、140和503 ng/g脂重,此浓度水平与国内其它地区人群相当。
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单位中国科学院广州地球化学研究所; 有机地球化学国家重点实验室; 中国科学院大学