HPLC-CAD法测定硫酸核糖霉素有关物质及含量

作者：孟飞; 史孙亮; 侯玉荣; 赵恂; 施海蔚; 张锦琳; 周小华^*; 袁耀佐^*

来源：药物分析杂志, 2023, 43(10): 1766-1773.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2023.10.15

• 硫酸核糖霉素
• 电喷雾检测器
• 蒸发光散射检测器
• 纳克级激光计数检测器
• 含量测定
• 有关物质

目的:建立用于测定硫酸核糖霉素有关物质及含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法，优化补充2020年版《中华人民共和国药典》方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，以0.15%(v/v)五氟丙酸+0.2%(v/v)三氟乙酸-甲醇(95∶5)作为流动相，流速1.0 mL·mL-1,柱温40℃;电喷雾检测器温度50℃。结果:所建立方法使核糖霉素及其有关物质实现良好分离，核糖霉素质量浓度在2～200μg·mL-1范围内，其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.998 3),检测限(LOD)为0.8μg·mL-1,定量限(LOQ)为2μg·mL-1,重复性和精密度试验RSD均<2.0%。HPLC-CAD法测定硫酸核糖霉素及有关物质含量为0.81%～1.02%、74.64%～75.22%。结论:相比于2020年版《中华人民共和国药典》硫酸核糖霉素的检测方法，该方法专属性强，灵敏度和稳定性好，为硫酸核糖霉素质量控制提供了可靠的分析手段。

• 单位
  南京中医药大学; 江苏省食品药品检验所