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摘要
以1,1’-二氨基-2,2’-二硝基乙烯(FOX-7)为原料,经浓硝酸硝化及有机溶剂萃取得到高氧平衡化合物——四硝基乙酰胺酸(TNAA)。对比了四种有机萃取溶剂(二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和乙酸乙酯)所得TNAA的收率及纯度。采用DSC和TG研究了TNAA的热行为。结果表明,确定二氯甲烷为最佳萃取溶剂,其收率为95.0%,纯度为99.4%。升温速率10 K·min-1下,TNAA熔化吸热峰的初始温度、峰值温度分别为84.8℃和87.8℃,熔融焓为61.7 J·g-1;分解放热峰的初始温度、峰值温度分别为117.7℃和131.4℃,分解热为934.8 J·g-1。采用Kissinger方法得到的TNAA的热分解反应活化能E为124.7 k J·mol-1,指前因子A为1016.1s-1。自加速分解温度TSADT为102.3℃、热爆炸临界温度Tb为112.2℃、T=Tp时TNAA热分解反应的热力学参数ΔH~≠、ΔS~≠以及ΔG~≠,分别为121.5 k J·mol-1、61.2 J·K-1·mol-1和98.0 k J·mol-1。
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