摘要

用电化学方法制作二苯双硫腙修饰玻碳电极,研究了铅在该电极上的阳极溶出伏安特性。铅离子通过与电极表面的二苯双硫腙作用而富集在电极表面,同时在-1.21 V还原成零价铅,当电极电位从-1.21 V向-0.30 V扫描时被还原的铅从电极表面溶出,在-0.48 V左右形成灵敏的阳极溶出峰;选择了实验条件,如支持电解质、p H值、二苯双硫腙的用量、富集电位和富集时间等。从而得出最佳支持电解质为p H 3.0的0.1mol/L的KI溶液,双硫腙三氯甲烷溶液的最佳体积为10μL,最佳富集电位-1.21V,最佳富集时间5 min。方法具有灵敏度高,选择性好,简便快速的优点;用于聚氯乙烯中痕量铅的测定,取得满意结果。