高效液相色谱法测定不同硫化体系药用胶塞中的硫化剂及促进剂

作者：辜倩; 汪元亮; 熊马剑; 左军凤; 朱碧君^*

来源：药物分析杂志, 2023, 43(02): 305-313.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2023.02.14

• 高效液相色谱
• 药用胶塞
• 硫化体系
• 硫化剂
• 促进剂
• 含量测定

目的:建立HPLC法测定不同硫化体系橡胶塞中硫化剂和促进剂的含量。方法:采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，以甲醇-水为流动相，进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长220 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果:14种成分在不同的浓度范围(0.10～20、0.50～20、1.0～20μg·mL-1)内线性关系良好(r=0.995 9～1.000);方法的精密度、重复性均小于2.0%,供试品溶液在48 h内稳定。不同硫化体系样品的平均回收率为90.0%～108.7%,RSD(n=6)为0.10%～2.8%。从试验结果来看，胶塞中S普遍存在，含量在0.003 0～0.211 4 mg·g-1之间，可见硫磺体系目前仍是主要的硫化体系；3批胶塞中检测出N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)(0.070 8、0.144 3、0.431 2 mg·g-1),1批胶塞中检测出一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)(0.099 1 mg·g-1),表明秋兰姆类等会产生有害物质的促进剂几乎无添加。结论:本方法操作简单，具有较好的精密度和回收率，适用于不同硫化体系硫化剂和促进剂的含量测定，可为胶塞的安全性检测提供参考。

• 单位
  江西省药品检验检测研究院; 江西中医药大学; 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心