摘要
为满足稀土工业生产对环保、经济的沉淀剂及沉淀技术的需求,以氯化镧料液为原料,碳酸氢钠和碳酸钠为复合沉淀剂制备了碳酸镧和氧化镧。研究了加料方式、复合沉淀剂配比、反应温度、料液浓度、料液及沉淀剂的流量、沉淀过程pH值范围、添加晶种等因素对碳酸镧形貌、粒度及氧化镧中Cl-,Na2O含量和稀土总量(REO)等理化性能的影响,运用SEM、粒度分析、XRD等手段对碳酸镧或对应氧化镧形貌、粒度进行了表征。结果表明,控制复合沉淀剂中碳酸氢钠和碳酸钠摩尔比为1∶4,反应温度30℃,料液浓度为110g·L-1,料液流量为6.0mL·min-1,沉淀过程pH值为4.0~4.5,在添加适量碳酸镧晶种和并流加料的条件下,可获得易沉降,粒度D50为23.46μm,形貌为片状堆叠成的类球形La2(CO3)3·8H2O晶体;灼烧后氧化镧产品稀土总量为99.62%,Cl-和Na2O含量分别为0.01%和0.001%,达到国家标准GB/T4154-2015中La2O3-4N5牌号要求。该复合沉淀剂成本低、无氨氮污染,避免了单一沉淀剂的缺点,通过控制沉淀剂配比和沉淀条件及过程可获得质量可控的产品,为实际生产提供了技术基础。
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