加速溶剂萃取—气相色谱—串联质谱法同时测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药的残留量

作者：路瑞娟; 孙志洪^*; 张丽; 郭伟伟

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(11): 1299-1302.

• 加速溶剂萃取
• 气相色谱-串联质谱法
• 广谱杀菌类农药
• 残留量
• 种植土壤

以题示方法测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药(吡唑醚菌酯、戊唑醇、氟硅唑、氟菌唑、肟菌酯和百菌清)的残留量。随机采集种植土壤样品，经除杂、风干、研磨和过筛后，分取10 g,加入硅藻土5 g,研磨均匀，转移至加速溶剂萃取池中，在萃取温度70℃时按照设定好的参数进行萃取。萃取液过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱，所得洗脱液于70℃氮吹至近干，用正己烷稀释至1 mL后注入气相色谱仪。6种农药在Rtx-5MS色谱柱上进行程序升温分离，用配电子轰击离子源的串联质谱仪检测，基质匹配法定量。结果显示：6种农药可在20 min内完成分离，其质量浓度均在0.05～2.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.005～0.012 mg·kg-1;加标回收率为89.3%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%～4.0%。