钛掺杂有机无机杂化介孔分子筛的制备及催化环己酮氨肟化

作者：李祖尧; 周静红; 隋志军; 周兴贵

来源：石油化工, 2017, 46(09): 1099-1104.

• 钛掺杂
• 介孔有机硅分子筛
• 氨肟化
• 六配位钛

以1,2-二(三乙氧基硅)乙烷(BTEE)为硅源、EO20PO70EO20(P123)为模板剂、TiCl3为钛源,采用水热合成法一步合成了钛掺杂的有机无机杂化介孔分子筛(Ti-PMO),借助N2吸附-脱附、XRD、UV-Vis和NMR等手段对材料的物化性质进行了表征,考察了模板剂移除和酸处理对Ti-PMO催化环己酮氨肟化性能的影响。实验结果表明,骨架内有机基团桥联的Ti-PMO具有规整的六方介孔孔道和较高的疏水性,在环己酮氨肟化反应中呈现出较高的肟选择性,采取溶剂萃取方法可有效除去分子筛中的模板剂,且不对骨架结构产生影响,四配位钛和非骨架的六配位钛均为环己酮氨肟化反应活性中心,酸处理可有效除去分子筛中大量的六配位钛物种,但降低了分子筛的反应活性。

• 单位
  华东理工大学; 化学工程联合国家重点实验室