本发明公开了一种Ni@NiO异质结二维片状纳米材料的制备方法及其应用,本发明制备的Ni@NiO异质结材料呈现出片状的形貌特征,在加入红磷烧制后,Ni@NiO异质结材料呈现处良好的催化活性和稳定性。该材料能够催化活化PMS产生高氧化性的SO-4~(·—)和·OH(活性氧物种)降解环境中对人体有害的污染物,同时在不同条件下,可以限制金属离子的浸出,防止对环境造成二次污染具有良好的稳定性及循环性。