摘要
目的研制同时测定鱼肉中诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和环丙沙星4种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱—串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法鱼肉样品在McIIvaine缓冲条件下采用乙腈超声提取,HLB固相萃取柱净化;选用Shim-pack XR-ODS III C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)测定4种喹诺酮类药物残留。结果 4种喹诺酮类药物在(0.5~100) ng/g线性范围内线性关系良好,相关系数均>0.995。诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和环丙沙星的检出限(3S/N)分别为0.7、0.15、0.15和0.7 ng/g,定量限(10S/N)分别为2.5、0.5、0.5和2.5 ng/g。实际样品在5、10、50 ng/g 3个含量水平的加标回收率80.4%~104%,相对标准偏差为3.2%~9.5%。结论本方法操作简便,灵敏度高,检出限低,可用于鱼肉中4种喹诺酮类药物残留的测定。
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单位中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所