H2[SnCl6]配位催化Beckmann重排反应研究

作者：盛含晶; 傅敏; 洪菁铭; 赵国良^*

来源：实验室研究与探索, 2023, 42(04): 60-83.

DOI：10.19927/j.cnki.syyt.2023.04.012

• Beckmann重排
• 流变相法
• 配位催化

在反应条件相对温和且绿色环保高效的条件下，用成本低廉、方便易得的六氯合锡(IV)酸H2[SnCl6]作催化剂，实现了由二甲苯酮肟转变为N-苯甲酰替苯胺的Beckmann重排反应。在制备中间体酮肟的过程中，采用了流变相法，该法操作简便、反应时间短、且产率高，避免了强酸的使用；将酮肟转化为酰胺的Beckmann重排反应的过程中，选用了六氯合锡(IV)酸(H2[SnCl6])作为催化剂；同时，进一步探究催化剂使用的工艺条件，结果表明，当以乙腈为溶剂，反应温度78℃,催化剂用量为反应物物质的量的15%时，达到96.5%转化率和97.6%的选择性。在此条件下对另外所选的6种扩展底物进行了实验，结果显示当反应物的苯环上有推电子基团时转化率会提高，反之当有吸电子基团时则转化率则会降低；推测了可能的催化机理。

• 单位
  浙江师范大学行知学院