高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量

作者：陈桂娟; 邢海艳; 刘洋; 苏晶; 姚欣悦

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(02): 184-189.

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 对羟基苯甲酸酯类防腐剂
• 化妆品

取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22μm有机滤膜过滤，续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪，4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC? BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离，在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测。结果显示，9种目标物的质量浓度在0.5～200.0μg·L-1内与峰面积呈线性关系，检出限为0.015～0.092μg·g-1。对空白样品进行加标回收试验，回收率为88.6%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%～11%。调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等，9种目标物的分离效果仍较好，说明方法耐用性较好。方法用于15批不同化妆品的分析，检出了4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯和4-羟基苯甲酸苄酯，4-羟基苯甲酸苄酯为禁用防腐剂(检出量为0.104～0.125μg·g-1),可能由原料残留引入，其他目标物的检出量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值。

• 单位
  江苏护理职业学院