摘要

针对高氨氮条件下离子选择电极稳定性差的问题,筛选了3种市售硼掺杂金刚石(BDD)电极,以探究直接电化学检测氨氮的可行性。采用极化曲线法测试了3种BDD电极的析氧、析氢和析氯电位,以获得最佳电势窗口。采用循环伏安法研究了氨氮在3种BDD电极上的氧化还原行为,在1.6 V处发现了明显的氨氮氧化峰,可为氨氮直接检测提供定性依据。通过控制变量法优化了方波伏安法(SWV)和差分脉冲伏安法两种扫描方式的测试参数。结果表明,SWV响应电流更高。最佳测试参数为:方波频率10 Hz,阶跃电位2 mV,脉冲幅度50 mV。在最佳条件下,当氨氮浓度为1~18 mmol·L-1时,发现两段线性范围,最低检测限为0.283 mmol·L-1。本研究所建立的测试方法响应时间短、线性范围宽、稳定性强,并成功应用于垃圾渗滤液中氨氮的测定。