超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物

作者：马晓年; 陈俊秀; 施冬菊; 申颖; 李洁; 农蕊瑜; 杨城; 李怡^*

来源：中国乳品工业, 2023, 51(08): 51-56.

DOI：10.19827/j.issn1001-2230.2023.08.008

• 硝基咪唑类药物
• 代谢物
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 牛奶
• 奶粉

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物的检测方法。牛奶和奶粉样品经乙酸沉淀蛋白质后高速离心分层，取适量中间层清液过0.22μm滤膜，超高效液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。羟基甲硝唑在0.20～100.0 ng/mL浓度范围内线性良好，r为0.999 7；洛硝哒唑和二甲硝唑在0.50～100.0 ng/mL浓度范围内线性良好，r分别为0.999 7和0.999 9;甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑在1.00～100.0 ng/mL浓度范围内线性良好，r分别为0.999 9和0.999 3。牛奶中5种目标化合物的检出限为0.15～0.50μg/kg，定量限为0.20～1.00μg/kg,5个浓度添加水平回收率为88%～109%,RSD在2.0%～12.7%之间；奶粉中5种目标化合物的检出限为1.00～2.50μg/kg，定量限为2.50～5.00μg/kg,5个浓度添加水平回收率为84%～113%,RSD在1.8%～12.4%之间。本方法使用有机试剂沉淀蛋白，较国标方法操作简单，经济便利，避免使用大量有机试剂，且具有较高的准确度，可应用于牛奶和奶粉中硝基咪唑类药物以及代谢产物残留的定量检测。

• 单位
  昆明医科大学; 昆明市疾病预防控制中心