双标线性校正法用于延胡索中5个生物碱的定性分析

作者：张琳琳; 董婷; 陈碧莲; 郑成; 孙磊; 马临科^*; 马双成^*

来源：药物分析杂志, 2023, 43(01): 77-84.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2023.01.10

• 延胡索
• 双标线性校正法
• 巴马汀
• 小檗碱
• 脱氢延胡索碱
• 延胡索乙素
• 延胡索甲素

目的:建立延胡索中巴马汀、小檗碱、脱氢延胡索碱、延胡索乙素和延胡索甲素5个生物碱的高效液相色谱(HPLC)方法，考察双标线性校正(LCTRS)法对其色谱峰定性分析的可行性。方法:采用HPLC法，以乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液(用三乙胺调pH 6.0)为流动相B,梯度洗脱(0～23 min, 20%A;23～35 min, 20%A→30%A;35～50 min, 30%A→80%A),流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为5μL;测定延胡索中5个生物碱在20根不同品牌和型号C18色谱柱的实际保留时间，以巴马汀和延胡索甲素2个成分作为双标化合物，使用双标线性校正法定位各成分色谱峰，并用3根未知色谱柱进行方法验证。同时以中间色谱峰脱氢延胡索碱为参照物，采用相对保留时间法对其他4个成分色谱峰的保留时间进行预测。比较这2种方法的预测准确性和色谱柱的符合率。结果:在10批次样品中，5个生物碱成分均有较好的分离。其中采用双标线性校正法的色谱峰预测准确率和色谱柱符合率均为100%,均显著高于相对保留时间法，能够更好地预测延胡索中待测成分在未知色谱柱上的保留时间。结论:建立的双标线性校正法预测色谱峰保留时间准确度高，可用于延胡索中生物碱类成分定性分析，值得进一步推广及应用。

• 单位
  中国食品药品检定研究院; 浙江省食品药品检验研究院