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摘要
以乙醇为氧供体,以TiCl4为钛源,以P123为造孔剂,用非水解溶胶凝胶法结合氨气还原氮化法制备出介孔TiN粉体,将其作为电极材料制备扣式电容。利用XRD、SEM、EDS、BET和XPS等组分结构表征手段和CV、GDC和EIS等电化学测试手段研究了还原为氮化温度对粉体的物相、孔结构以及电化学性能的影响规律。结果发现,随着还原氮化温度的升高,粉体中TiO2被逐步还原为TiO再被氮化为TiN,Ti-O键逐渐被Ti-N键合所部分取代,且其物相纯度增加,颗粒尺寸增大,粉体中介孔孔径则先增大后减小。当还原氮化温度为800℃时粉体比表面积为41 m2/g,孔道结构发达,平均孔径为24 nm,有利于离子传输,电化学性能提高。此时,样品中内在阻抗较小,为0.9?,在电流密度为20 mA/g时,比电容为130 F/g,且在50 mA/g下经历1000次循环之后还能保持初始比电容的近90%。
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