柱前衍生-高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐有关物质的含量

作者：李晶; 刘丽霞; 高钦磊; 刘彦彬; 刘宇

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(03): 336-340.

• 柱前衍生
• 高效液相色谱法
• 2,3-吡嗪二羧酸
• 2-吡嗪甲酸
• 2,3-吡嗪二羧酸酐

由于原料药2,3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2,3-吡嗪二羧酸，不能直接用高效液相色谱法测定。基于此，以甲醇衍生化2,3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量。按照质量体积比(mg∶mL) 10∶7加入供试品和甲醇，超声衍生20 min,稀释后用高效液相色谱法分析。以YMC Triart C18色谱柱为固定相，以不同体积比的0.5%(体积分数)三氟乙酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱，在270 nm处检测。结果显示：2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二羧酸酐之间的分离度均大于1.5,其质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限分别为0.057 5,0.054 8,0.010 2 mg·L-1;对混合对照品溶液和供试品溶液连续分析6次，测定值的相对标准偏差均小于2.0%;2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的加标回收率分别为95.2%,98.3%;方法用于3批实际样品的分析，检出的2,3-吡嗪二羧酸酐的质量分数为97.83%～97.93%,2,3-吡嗪二羧酸的质量分数为2.07%～2.17%,而2-吡嗪甲酸未检出。