LC-MS/MS法同时测定比格犬血浆中甘精胰岛素及其代谢物浓度

作者：崔艳丽; 武峰^*

来源：中国临床药理学杂志, 2018, 34(17): 2117-2120.

DOI：10.13699/j.cnki.1001-6821.2018.17.023

• 甘精胰岛素
• 液质联用
• 药代动力学

目的建立同时测定比格犬血浆中甘精胰岛素及其代谢物21A-甘氨酸胰岛素(M1)和21A-甘氨酸-脱-30B-苏氨酸胰岛素(M2)浓度的液质联用(LC-MS/MS)方法。方法用乙酸-甲醇-乙腈溶液(2∶50∶50,v/v/v)沉淀血浆蛋白,上清液经固相萃取处理;以赖脯胰岛素为内标,用Grace Alltima HP C18(2.1 mm×50 mm,5μm)色谱柱,流动相为10%甲醇水溶液-甲醇(含0.2%甲酸),梯度洗脱方式,柱温为50℃,流速为0.4 m L·min-1;用API4000质谱检测器,电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测扫描方式测定样品中的待测物浓度。考察该定量方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度、准确度、提取回收率、稳定性及基质效应等。结果甘精胰岛素及其代谢物M1和M2的线性范围均为0.310 ng·m L-1(r2>0.990 0),定量下限为0.3 ng·m L-1;批内及批间精密度(RSD%)均小于15%,准确度(RE%)均在±15%;提取回收率分别为41.88%48.77%,31.08%35.09%和28.95%33.50%;样品反复冻融2次、室温放置2 h、4℃放置76 h、-70℃放置65 d,稳定性均良好。结论本方法快速、灵敏、准确、专属性好、稳定性佳,可用于同时测定血浆中甘精胰岛素及其代谢物的浓度。

• 单位
  首都医科大学附属北京同仁医院; 北京市石景山医院; 首都医科大学