吸收光谱异常的工业废水六价铬检测方法探讨

作者：姚燕丹; 赖永忠^*; 吴悦; 陆国永; 蔡秋嫒

来源：中国给水排水, 2023, 39(24): 145-154.

DOI：10.19853/j.zgjsps.1000-4602.2023.24.025

• 六价铬
• 光谱干扰
• 光谱吸收曲线
• 线性拟合
• 斜率

参照标准检测方法《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》（GB/T 7467—1987）中的氢氧化锌共沉淀-酸性高锰酸钾消解法预处理后的六价铬工业废水样品，仍存在消解不完全或难以消解的干扰物，显色后生成干扰吸收光谱的棕色，导致结果偏高或定性失误。选择存在明显吸收光谱干扰的印染废水1和无明显干扰的印染废水2，采用光谱吸收曲线-线性拟合斜率-分光光度法（SAC-LFS-S）进行定量分析，基于降低或消除上述干扰的目的，筛选出消解空白、样品结果、加标回收率等准确度指标和方法检出限均良好的测定波长段518～523 nm，以及对应的参比波长段（554～569、542～577、539～579、540～580和534～584 nm）。同时对单波长法（即标准检测方法，测定波长540 nm）、双波长法（测定波长540 nm，参比波长660 nm）和优化后SAC-LFS-S法的定量结果进行比较。结果显示，单波长法和双波长法在检测吸收光谱存在明显干扰的印染废水1(8.2～8.9μg/L，加标回收率<80.0%)和垃圾填埋场废水3(3.7～4.0μg/L，加标回收率<90.0%)时，均存在准确度欠佳问题，而优化后SAC-LFS-S法测得结果均低于方法检出限（1.5～1.8μg/L），加标回收率分别介于85.0%～86.0%和93.0%～93.5%。优化后SAC-LFS-S法测得其他4个无吸收光谱干扰的印染废水结果介于2.3～13.3μg/L（回收率为87.5%～94.5%），与双波长法结果无显著性差异，但明显低于单波长法。经参比波长段校正后的SAC-LFS-S法，适用于经氢氧化锌共沉淀-酸性高锰酸钾消解法预处理后工业废水的定量分析，尤其是存在明显吸收光谱干扰的样品。

• 单位
  广东万田检测股份有限公司; 汕头职业技术学院; 汕头大学