摘要
目的:建立舞阳贝母中9种核苷类成份的含量测定方法,初步构建HPLC指纹图谱,为其质量控制提供参考。方法:采用YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长260 nm,柱温30℃。对9批舞阳贝母样品进样分析,测定9种核苷类成份的含量,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会,2012版)"进行相似度评价。结果:定量分析方法学考察结果良好,9个核苷类成份加样回收率96.74%~101.90%; 9批样品中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷、2’-脱氧腺苷的含量分别为3.92~63.74、8.72~109.23、4.16~21.77、135.08~717.54、5.42~67.65、318.39~561.04、114.33~269.32、280.20~464.09、51.81~171.30μg/g。初步构建舞阳贝母水溶性成份HPLC指纹图谱,9批样品相似度在0.822~0.910,共得到15个共有色谱峰,通过保留时间定位确认其中9个色谱峰归属,即峰1为尿嘧啶、峰2为胞苷、峰4为次黄嘌呤、峰5为尿苷、峰8为腺嘌呤、峰9为鸟苷、峰11为胸苷、峰13为腺苷、峰14为2’-脱氧腺苷。结论:建立的9种核苷类成份的含量测定方法简便稳定、重复性好,结合HPLC指纹图谱分析能够更加全面地反映舞阳贝母的质量,为其深度开发提供了研究基础。
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单位河南省食品药品检验所; 郑州市中医院