HPLC-QAMS同时测定复方黄芩片中6种活性成分的含量

作者：胡丹

来源：中国药房, 2018, 29(11): 1510-1514.

• 一测多评法
• 高效液相色谱法
• 复方黄芩片
• 相对校正因子
• 活性成分
• 含量测定

目的:建立同时测定复方黄芩片中6种活性成分含量的高效液相色谱(HPLC)-一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以黄芩苷为内参物,分别计算其与虎杖苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的相对校正因子(RCF),通过RCF计算复方黄芩片中上述5种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定这6种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为306 nm(虎杖苷)、225 nm(穿心莲内酯)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素)、254 nm(脱水穿心莲内酯),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测质量浓度的线性范围分别为4.55581.99、47.03846.5、12.73229.1、12.88231.8、2.63247.38、3.50863.14μg/m L(r为0.999 20.999 7);检测限分别为2.25、6.92、1.76、4.69、1.37、1.51 ng,定量限分别为6.89、19.98、5.28、13.81、4.15、4.71 ng;平均加样回收率分别为98.2%、98.8%、97.9%、98.9%、98.8%、98.7%(RSD为0.91%1.32%,n=9);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD<2.0%(n=6或n=7)。虎杖苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的RCF分别为0.529、0.506、1.004、0.831、1.087,其计算值和实测值比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法简单、有效、结果准确、节约成本,可用于复方黄芩片中上述6种活性成分含量的同时测定。