液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

作者：卞疆; 熊晓辉; 卢一辰^*

来源：江苏预防医学, 2020, 31(01): 8-19.

DOI：10.13668/j.issn.1006-9070.2020.01.003

• 液相色谱-串联质谱
• 氟虫腈
• 代谢物
• 鸡蛋

目的建立一种检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量分析方法。方法优化检测条件:用乙腈进行样品提取,选择C18固相萃取小柱和无水硫酸镁对提取样品净化后进行液质联用检测。结果经过优化后液相条件:流动相由2mmol/L的甲酸铵水溶液和甲醇组成,采用梯度洗脱方式在C18反相色谱柱中进行分离,进样量为4μL。质谱条件:离子源采用ESI负离子,通过SRM模式对样品中氟虫腈及其代谢物进行定量检测。优化后,氟虫腈及其代谢物在0～20ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,R2均>0.999 3,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别0.2～0.4μg/kg和0.66～1.32μg/kg。实际样品中添加4.0、20.0、40.0μg/kg 3个质量浓度水平下,平均回收率在76.60%～98.24%,相对标准偏差(RSD)为1.03%～3.41%,符合定量检测要求。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测要求。

• 单位
  南京工业大学