HPLC标准曲线法测定杂质校正因子的测量不确定度评定

作者：肖亭; 王晨; 姚尚辰; 冯艳春^*; 胡昌勤

来源：中国抗生素杂志, 2021, 46(04): 271-278.

DOI：10.13461/j.cnki.cja.007117

• 校正因子
• 测量不确定度
• 标准曲线法
• 利奈唑胺杂质I
• HPLC

目的以对HPLC标准曲线法测定利奈唑胺杂质I校正因子的测量不确定度评定为例,找出对测量不确定度影响大的因素,规范实验操作,提高校正因子测定准确性。方法分别建立利奈唑胺和杂质I的拟合直线,计算两条直线的斜率之比作为杂质I的校正因子。然后通过建立测量模型,分析不确定度来源,量化各不确定度分量,最后合成得到利奈唑胺杂质I校正因子的不确定度。结果利奈唑胺杂质I的校正因子均值为0.90,其测量不确定度为0.08,可表示为f=0.90±0.08,其中k=2。由主成分、杂质I斜率和校正因子测量重复性所引入的不确定度分量对于最终不确定度贡献率分别为43.4%,49.0%和7.6%。结论影响HPLC标准曲线法测定利奈唑胺杂质I校正因子准确性最主要的因素是所用对照品的含量,另外实验过程中尽量减少容量瓶使用的个数和移液次数也可以降低溶液浓度引入的不确定度。

• 单位
  中国食品药品检定研究院