生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱研究及5种生物碱的含量测定

作者：孙萍萍; 郭正红; 杨武德; 羊波; 沈成俊; 沈祥春; 陶玲; 肖婷^*

来源：中国药房, 2020, 31(20): 2462-2468.

• 延胡索
• 醋制
• 高效液相色谱法
• 生物碱
• 指纹图谱
• 含量测定

目的:建立生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱,并测定其中5种生物碱成分(原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以盐酸巴马汀为参照,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立11批生延胡索饮片、7批生延胡索配方颗粒、12批醋延胡索饮片、11批醋延胡索配方颗粒的指纹图谱并进行相似度评价;采用上述HPLC法测定41批生/醋延胡索饮片及配方颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量。结果:生延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰12、20个,醋延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰14、16个;各批次同类样品的相似度分别为0.529～0.981、0.342～0.985、0.711～0.999、0.437～0.998。原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀检测质量浓度的线性范围分别为1.9～38.0、2.0～40.0、2.2～44.0、2.6～52.0、2.3～46.0μg/mL(R2均大于0.999 0),加样回收率为100.12%～100.98%(RSD=1.05%～1.90%,n=9),精密度、重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均小于2.0%。不同批次的生/醋延胡索饮片及配方颗粒中上述5种生物碱成分的平均含量分别为0.24～0.46、0.37～0.82、0.24～0.58、0.07～0.75、0.24～0.76 mg/g,RSD为12.27%～147.48%。结论:成功建立生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱;醋制前后延胡索饮片及配方颗粒指纹图谱相似度不一,且其中上述5种生物碱含量差异较大。

• 单位
  贵州中医药大学; 贵州医科大学; 浙江省立同德医院