摘要

建立了水产品中甲基汞和乙基汞的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法。为保证样品中汞的各形态能完全提取并准确分析,通过条件优化,使用5 mol/L盐酸溶液微波辅助提取样品中的甲基汞和乙基汞,流动相为0.01 mol/L乙酸氨、0.12%(V/V)L-半胱氨酸、8%(V/V)甲醇-水溶液。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测,5 min内完成甲基汞和乙基汞的定量分析。在优化的检测条件下,甲基汞和乙基汞检出限分别可达到0.024、0.042μg/L,在0.05~20μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均加标回收率为84.0%~94.5%。两种汞形态的批内和批间相对标准偏差分别在2.1%~4.1%和2.6%~4.3%的范围内。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足汞形态定量分析的要求。