高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A提取条件的优化

作者：李丽; 叶金^*; 辛媛媛; 张艳; 吴宇; 黎睿; 谢刚; 王松雪^*

来源：食品安全质量检测学报, 2018, 9(21): 5602-5607.

• 粮食及其制品
• 赭曲霉毒素A
• 高效液相色谱法
• 方法优化
• 国际实验室间验证

目的优化高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的提取条件。方法样品通过乙腈-水(60:40, V:V)提取,高速均质2 min或振荡提取20 min,采用赭曲霉毒素A免疫亲和柱浓缩净化、高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果选用OTA自然污染的粮食样品优化方法更符合实际检测。60%乙腈-水的提取效率优于80%的甲醇-水,且振荡提取20 min,一次提取即可提取样品中99%以上的OTA。4种粮食及其制品中OTA在0.2～50?g/kg范围内线性关系良好,相关系数为r2=0.9997。加标回收率为80.7%～108.0%,变异系数为1.6%～7.5%,检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg。采用此方法参加比利时国际能力验证,|Z|<2,结果满意。同时,基于本方法组织的国际实验室环形验证中,粮食及其制品中OTA测定值的统计结果符合《食品法典委员会程序手册》(第二十版)中关于联合验证中HorRat在2之内的规定。结论优化后的方法灵敏度高、准确性好,适合粮食及其制品中赭曲霉毒素A的精准测定。

• 单位
  国家粮食局标准质量中心; 国家粮食局科学研究院