高效液相色谱-串联质谱法测定牛干巴中敌百虫的方法研究

作者：张加稳

来源：食品工程, 2019, (04): 49-51.

• 牛干巴
• 敌百虫
• 液相萃取
• 高效液相色谱-串联质谱法

研究了前处理方法对高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定牛干巴中敌百虫残留量的影响。样品使用正己烷去除油脂,再经乙腈萃取浓缩,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相,用Agilent C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示,牛干巴中敌百虫残留量的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和1.8μg/kg,在5 ng/mL～100 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(R2=0.999 36), 1μg/kg、 2μg/kg、 10μg/kg3个加标浓度的回收率均在91.22～100.34,相对标准偏差均小于10%。