高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定液态乳中糠氨酸

作者：姚桂红; 凌云; 张雨佳; 邢仕歌; 姚美伊; 国伟; 张峰^*

来源：色谱, 2023, 41(11): 1038-1043.

• 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法
• 高分辨质谱
• 糠氨酸
• 液态乳

国内外常使用糠氨酸含量作为牛奶受热程度的指标用于评价牛奶品质，但在实际检测时，由于牛奶基质复杂可能造成液态乳液中糠氨酸定量不准，因此，本研究基于高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱法建立了高效准确的液态乳中糠氨酸的检测方法。取2.00 mL牛奶样品，加入5 mL 12 mol/L盐酸溶液和1 mL水后在110℃条件下水解12 h,水解完成后涡旋混匀过滤，滤液经6.00 g/L的乙酸铵溶液稀释6倍后进样分析，以0.20%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，AQ-C18色谱柱(150 mm×3.5 mm, 5μm)进行分离，在高分辨四极杆飞行时间质谱仪的电喷雾电离正离子模式下采集数据。为确保牛乳中糠氨酸定量的准确性，考察了糠氨酸溶液中盐酸浓度(0.30、1.25、3.00 mol/L)对质谱响应的影响，结果显示，盐酸浓度过高会抑制质谱响应信号。糠氨酸在0.05～2.00 mg/L范围内线性关系良好，相关系数(r)为0.994,方法检出限为0.50 mg/100 g,满足实际样品检测需求。在1.52、3.03、15.17 mg/100 g 3个添加水平下对糠氨酸进行加标回收试验，平均回收率为79.9%～119.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%～2.6%。应用该方法对某市售巴氏杀菌乳101批次303个样品进行检测，样品中糠氨酸含量在5.1～11.9 mg/100 g之间。该方法高效快速，回收率高，灵敏度好，分析准确，可进行大批量的样品测定，为持续推动奶业全产业链高质量发展提供技术支持。

• 单位
  中国检验检疫科学研究院