超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种大环内酯类抗生素

作者：吴婉琴; 范小龙; 黄坤; 韩智; 朱晓玲; 朱松松; 刘国姣; 张亚珍; 王会霞; 江丰^*

来源：食品安全质量检测学报, 2021, 12(01): 34-42.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2021.01.007

• 鸡肉
• 响应面分析法
• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 大环内酯类抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定9种大环内酯类抗生素药物的分析方法。方法采用响应面法优化净化方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,提取液经50 mg C18、80 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、100 mg MgSO4净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,采用电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果其中8种抗生素线性范围1～50 ng/mL,替米考星为5～50 ng/mL,相关系数(r2)在0.9910-0.9993之间。替米考星检出限为2.5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种化合物检出限均为0.5μg/kg,定量限均为2μg/kg。在低(替米考星10μg/kg,其他2μg/kg)、中(替米考星20μg/kg,其他10μg/kg)、高(替米考星40μg/kg,其他20μg/kg)3个添加水平下进行加标回收实验,9种抗生素平均回收率在81.30%～105.30%之间,相对标准偏差在0.77%～2.41%之间(n=6)。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了大环内酯抗生素检测提取过程过于繁琐的问题,可为食品抗生素残留检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。