附子不同炮制品中6个乌头碱成分含量测定方法的建立及临床用药分析

作者：杨超; 邓曦; 周娟

来源：中国医院药学杂志, 2023, 43(23): 2641-2647.

DOI：10.13286/j.1001-5213.2023.23.07

• 附子
• 炮制
• 高效液相色谱法
• 含量测定
• 临床用药

目的:建立附子炮制品中6个乌头碱成分的含量测定方法并进行临床用药分析。方法:采用高效液相色谱法测定附子炮制品中单酯型和双酯型乌头碱含量。色谱柱为岛津Shim-pack GIST C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%冰乙酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.2)(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为235 nm,柱温为30℃。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的进样量线性范围分别为0.034 4～8.602 4μg(r=0.999 9)、0.003 4～0.848 9μg(r=0.999 9)、0.003 1～0.786 9μg(r=1.000 0)、0.018 9～4.726 5μg(r=1.000 0)、0.019 0～4.741 4μg(r=1.000 0)、0.017 9～4.473 0μg(r=1.000 0);平均加样回收率分别为101.5%(RSD=1.23%)、96.17%(RSD=1.58%)、98.90%(RSD=1.96%)、103.1%(RSD=1.85%)、91.16%(RSD=1.47%)、95.43%(RSD=0.31%)(n=9);精密度、重复性、耐用性试验的RSD均小于2.0%。60批样品测定结果显示，有效性：白附片、黑顺片>炮附片>淡附片；安全性：炮附片>白附片>淡附片>黑顺片；综合评价：白附片>炮附片>黑顺片>淡附片。结论:所建方法可靠、准确，可同时测定附子炮制品中6个乌头碱成分的含量，并发现4种附片中白附片有效性和安全性都较好，炮附片有效性稍弱、但安全性好，黑顺片需关注其安全性，淡附片需注意其有效性，该研究为临床用药提供了参考。