电感耦合等离子体原子发射光谱法与EDTA滴定法联用测定青海牙马矿区矿石中氟化钙

作者：鲁海妍; 谢海东; 崔强强; 杨晓文

来源：冶金分析, 2023, 43(08): 86-93.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012015

• 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
• EDTA滴定法
• 青海牙马矿区
• 矿石
• 氟化钙

青海省牙马矿区矿石中氟化钙的含量高低不一，准确测定其中氟化钙的含量，对寻找该矿区萤石矿具有重要意义。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法与EDTA滴定法朕用，实现了一次前处理便可准确测定不同品位的氟化钙。试样经含钙乙酸(1+9)分离碳酸钙后，加入45 mL硼酸-硫酸-盐酸混合酸于控温电热板上165℃加热微沸30 min分解残渣，快速过滤至250 mL容量瓶中，在Ca 317.933 nm处，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钙(以氟化钙计算)。根据ICP-AES的测定结果，将氟化钙质量分数大于20%的样品用EDTA滴定法再次测定。氟化钙质量分数以20%为临界值，不大于20%的，采用ICP-AES测定；大于20%的，采用EDTA滴定法测定。其中ICP-AES的检出限为0.009 2%,定量限为0.037%,测定范围为0.037%～20%。按照实验方法测定青海牙马矿区矿石样品，两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.7%和0.88%,加标回收率为98%～103%。

• 单位
  青海省地质矿产测试应用中心; 青海省柴达木综合地质矿产勘查院