骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱及多成分含量测定研究

作者：穴卓; 笔雪艳^*; 林林

来源：药物分析杂志, 2020, 40(02): 295-303.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2020.02.14

• 骨刺消痛胶囊
• 特征图谱
• 多指标含量测定
• 龙胆苦苷
• 甘草苷
• 丹皮酚
• 欧前胡素
• 异欧前胡素
• 蒿本内酯
• 质量控制

目的:建立骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱,并对其5个主要成分(龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素)进行含量测定,通过对不同企业骨刺消痛胶囊的研究,建立全面而统一的质量控制方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为274 nm(1～40 min,龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚)和254 nm(40.01～70 min,欧前胡素、异欧前胡素)。建立骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱,同时测定5个主要成分的含量。结果:通过对21个厂家骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱进行研究,确定了12个共有峰,经过归属验证,指认其中6个特征成分,分别为龙胆苦苷(4号峰)、甘草苷(5号峰)、丹皮酚(7号峰)、欧前胡素(8号峰)、蒿本内酯(9号峰)、异欧前胡素(12号峰)。利用相似度评价软件对各批次样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,方法精密度和重复性RSD均<2.0%,供试品溶液在24 h内稳定,龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.110 1～1.101、0.007 2～0.071 8、0.074 9～0.748 7、0.007 7～0.076 6、0.003 0～0.030 1μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为103.4%、87.6%、84.7%、94.6%和96.3%。20批骨刺消痛胶囊中上述5个成分的含量分别为1.322～2.453、0.032～0.222、1.208～1.572、0.052～0.313和0.028～0.109 mg·g-1。结论:所建立的骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱和定量测定分析方法可全面有效地评价该制剂的质量。