2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶的高效合成

作者：夏家信; 王从春; 耿庆保; 葛秀涛; 王永贵; 李帅; 邹智; 任淑芝; 杨志健; 陈永旭

来源：淮南师范学院学报, 2019, 21(02): 146-148.

• PHC
• 醋酸
• 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物
• 酰化
• 重排

为解决PHC生产中由3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物与乙酸酐反应生成2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶收率低、污染大、成本高的问题,采用一定量乙酸溶解3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物,使其以分子状态存在,并在一定温度和一定速度下滴加乙酸酐。结果表明,醋酸与3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物质量比1.0～1.2、乙酸酐滴加速率50.00～65.00 g/h、88℃下反应15 h,2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶的收率是95.60%。根据液相色谱分析知含量94.94%,且验证了醋酸促进3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物与乙酸酐的反应。

• 单位
  滁州学院; 安徽金禾实业股份有限公司