摘要
为获得准确可靠的复合推进剂凝聚相燃烧产物(CCPs)的理化特性,提出了一种基于微波消解的乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法以实现凝聚相燃烧产物全组分定量解析。采用自研凝聚相燃烧产物收集系统获取了四组元推进剂凝聚相燃烧产物,针对活性Al含量对比分析了EDTA滴定法、电感耦合高频等离子体发射光谱法(ICP)、气体容量法及重铬酸钾滴定法等4种方法的测试精度。结果表明,基于微波消解的EDTA滴定法能准确测定复合推进剂凝聚相燃烧产物中的Al、Al2O3、Al N、Fe2O3和C等组分含量。微波消解能有效溶解包裹在活性Al表面的Al2O3壳层,其最优溶液配比参数为VH3PO4∶VH2SO4∶VHNO3=10∶2∶1,温度为240℃,时间为150 min。ICP光谱法也能检测凝聚相燃烧产物中的全部组分,精度略低于EDTA滴定法。气体容量法和重铬酸钾滴定法测定凝聚相燃烧产物中活性Al的含量则显著低于EDTA滴定法和ICP光谱法。EDTA滴定法测定活性Al含量最精确,其精度相较气体容量法、重铬酸钾滴定法、ICP光谱法分别提高60%,40%,22%。
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