本发明公开了一种木质素炭/氧化镍纳米复合材料及其制备方法与应用。本发明首先通过低浓度硫酸提纯木质素磺酸盐,再通过调节碳酸盐溶液的浓度以提供碱性溶液环境,然后缓慢加入对氨基苯磺酸盐溶液、镍盐溶液和醛类化合物溶液,高压水热反应,最后炭化得到木质素炭/氧化镍纳米复合材料。本发明材料中木质素炭与氧化镍均以纳米尺度存在,有效解决了氧化镍作为锂离子电池负极材料时体积膨胀剧烈以及导电性差的问题,提高了锂离子电池的比容量、循环稳定性和倍率性能。