基于质谱裂解机理的深加工羊肉制品中兽药残留非定向筛查技术研究

作者：贾玮^*; 徐曦; 石琳; 贺博; 樊成; 储晓刚

来源：分析测试学报, 2019, 38(10): 1179-1186.

• 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)
• 非定向筛查
• 兽药残留
• 深加工羊肉制品

建立了一种基于质谱断裂机理的非定向筛查7类34种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)。采用数据非依赖采集模式进行质谱测定,基于标准化合物的保留时间、精确质量数、二级碎片离子信息进行定性筛选,通过解析分子离子的质谱碎裂过程与裂解机理,获得不同类别兽药的特征碎裂片段。结合特征离子,通过同位素离子峰信息与二级碎裂片段丰度比进行确证,构建非定向筛查方法。结果表明,34种兽药在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.04～4.76μg/kg和0.07～8.24μg/kg,回收率为79.4%～110%,相对标准偏差为0.30%～7.5%。将所建方法应用于市售深加工羊肉制品中兽药残留的非定向筛查,检出样品含有磺胺二甲嘧啶以及标准数据库外的双氟沙星。该方法快速、准确、分析通量高,对于复杂基质中未知兽药残留鉴定具有重要意义。

• 单位
  食品与生物工程学院; 陕西科技大学; 中国检验检疫科学研究院; 陕西省产品质量监督检验研究院