同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇的迁移量

作者：罗序英; 胡爱生; 罗小芳

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(01): 51-57.

• 气相色谱-质谱法
• 食品接触纸制品
• 3-氯-1,2-丙二醇
• 1,3-二氯-2-丙醇
• 迁移量

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)迁移量的方法。以4%(体积分数，下同)乙酸溶液、10%(体积分数，下同)乙醇溶液、50%(体积分数，下同)乙醇溶液和橄榄油为食品模拟物，根据GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015对样品进行迁移试验。称取迁移后的样品溶液10.00 g,经5 mL异辛烷(4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液)或2 mL甲醇(橄榄油)萃取，离心，氮吹至近干后，再加入含100μg·L-1 3-MCPD-d5和1,3-DCP-d5的内标溶液1.0 mL,得到样品浓缩液。用气密针向样品浓缩液中加入20μL衍生试剂[含1%(质量分数)三甲基氯硅烷的N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺溶液],于80℃衍生60 min。采用GC-MS分析，内标法定量。结果显示：3-MCPD、1,3-DCP标准曲线的线性范围均为5～100μg·L-1,检出限(3s)均为1.0μg·kg-1;对一次性纸盘子样品进行3个浓度水平的加标回收试验，3-MCPD和1,3-DCP的回收率分别为81.0%～91.2%和82.0%～93.8%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.2%～6.6%和2.6%～6.3%。方法用于测定10种食品接触纸制品中3-MCPD和1,3-DCP的迁移量，其中9种样品中均检出了3-MCPD,3种样品中检出了1,3-DCP。