基于小粒径色谱柱的哮喘颗粒HPLC指纹图谱研究及多成分快速测定

作者：林夏; 李淼; 崔培超; 李家春; 黄文哲; 王振中; 萧伟

来源：中草药, 2017, 48(22): 4675-4681.

• 哮喘颗粒
• 小粒径色谱柱
• HPLC
• 指纹图谱
• 莫诺苷
• 苦杏仁苷
• 马钱苷
• 升麻素苷
• 5-O-甲基维斯阿米醇苷
• 木兰脂素
• 五味子醇甲
• UPLC-Q-TOF/MS

目的采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG)HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-水;体积流量1.0 m L/min;梯度洗脱;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、木兰脂素)、240 nm(莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、五味子醇甲及指纹图谱);柱温40℃;采用UPLC-Q-TOF/MS结合对照品对共有峰进行指认。结果得到分离度和重现性良好的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品相似度在0.90以上;采用UPLC-Q-TOF/MS对共有峰进行指认,11个成分经对照品比对,分别为莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,并对其中与功效相关的成分莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲进行定量分析,平均回收率在97.3%103.8%(RSD均小于2.0%),10批次样品中7个成分量分别为莫诺苷0.510.69 mg/g,苦杏仁苷5.015.95 mg/g,马钱苷1.021.33 mg/g,升麻素苷0.350.45 mg/g,5-O-维斯阿米醇苷0.450.55 mg/g,木兰脂素0.380.48 mg/g,五味子醇甲0.891.08 mg/g,各成分量的RSD均小于11.0%。结论建立的指纹图谱和7个成分定量测定的方法,快速、准确、可靠,可以用于XCG的质量评价。

• 单位
  江苏康缘药业股份有限公司; 中药制药过程新技术国家重点实验室