高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺

作者：左文松^*; 刘继华

来源：化学分析计量, 2022, 31(02): 58-61.

• N-亚硝基二甲胺
• 高效液相色谱串联质谱法
• 盐酸雷尼替丁胶囊

建立高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺的含量。采用振荡的方式，以甲醇对样品进行提取。用ACE EXCEL 3 C18–AR(150 mm×4.6 mm，3 μm)为色谱柱，以甲醇–水(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正离子多反应监测模式。N-亚硝基二甲胺的质量浓度在1～500 ng/mL与色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0.999 9，检出限为0.2ng/mL。加标样品的平均回收率为97.8%，测定结果的相对标准偏差为5.1%(n=6)。对7家企业共45批盐酸雷尼替丁胶囊样品进行检测，均检出N-亚硝基二甲胺，其中16批次在限度范围内，29批次超出限度。该方法优化了质谱参数，提高了检测灵敏度，为保证该品种的安全用药及质量监管提供科学依据。