本文以钼酸铵、硝酸钙为原料,在170℃下采用溶剂热法在聚四氟乙烯低压反应釜中反应8小时制备了形貌均匀的CaMoO4微米球。通过X射线粉末衍射及场发射扫描电镜对钼酸钙微米材料进行了鉴定及表征。溶剂热法能有效避免CaMoO4被氧化,易于制备高纯度微米材料。